卡尔费休水分测定法，已被很多国际标准，如ISO，ASTM，DIN，BS，和JIS等*为准确性高的方法。适用于各种物质水分含量的测定。应用范围广泛，适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品，可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时，自动移动样品盘，设定气化温度，设定载气通气时间等测量条件，均可由主机操控与自动测量。重现性佳，准确度高，省时方便。

　　　　卡尔费休水分测定仪原理

　　在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

　　I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4

　　但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。

　　3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)

　　生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。

　　C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)+CH3OH(无水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)

　　我们把这上面三步反应写成总反应式为：

　　I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)

　　从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2molHI吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。

　　2、卡尔费休试剂的配制与标定

　　若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的摩尔比例为：I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

　　这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。

　　这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。

　　　　卡尔费休法测定水份，需要注意如下几点

　　①此法适用于多数有机样品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;

　　②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的，会与试剂发生缩酮、缩醛反应，必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。

　　③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

　　④固体样品细度以40目为宜，用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。